Como se muestra en la figura 1.1, el tercer paso en un análisis es la preparación de la
muestra. Bajo ciertas condiciones, no se requiere ninguna preparación previa de la muestra
antes del paso de medición. Por ejemplo, una vez que se toma una muestra de agua de un
río, de un lago o del océano, el pH de la muestra puede determinarse directamente. En
la mayoría de las circunstancias, la muestra debe prepararse de maneras distintas antes
de que se analice. El primer paso en el procesamiento de una muestra es a menudo el de
prepararla para que sea analizada en el laboratorio.
Preparación de una muestra de laboratorio
Una muestra de laboratorio en estado sólido se tritura para disminuir el tamaño de sus
partículas, se mezcla para asegurar su homogeneidad y se almacena por diferentes periodos
antes de ser analizada. La absorción o la pérdida de agua puede ocurrir durante cada
paso del análisis, dependiendo de la humedad en el ambiente. Dado que cualquier ganancia
o pérdida de agua cambia la composición química de los sólidos, es una buena idea
secar las muestras justo antes de comenzar el análisis. De manera alternativa, el contenido
de humedad en una muestra puede determinarse en cualquier punto del análisis por
medio de un procedimiento analítico independiente.
Las muestras líquidas presentan problemas similares durante la etapa de preparación de la
muestra, aunque estos presentan pequeñas diferencias. Si una muestra líquida se almacena en
un contenedor abierto, el disolvente puede evaporarse y cambiar la concentración del analito.
Si el analito es un gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo de los gases en la sangre, el
contenedor en el que se guarda la muestra debe estar almacenado dentro de un segundo contenedor
sellado, de ser posible durante todo el proceso analítico, a fin de evitar su contaminación
por gases atmosféricos. En algunos casos extraordinarios, la medición y el manejo de la
muestra se hacen en atmósferas inertes para preservar la integridad de la muestra.
Definición de las muestras réplica
Muchos análisis químicos se llevan a cabo utilizando muestras réplica o réplicas cuyas
masas o volúmenes se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas analíticas
o dispositivos volumétricos precisos. Hacer réplicas mejora la calidad de los resultados
y brinda una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas de las réplicas
generalmente son promediadas y los resultados son sometidos a diferentes pruebas estadísticas
para establecer su confiabilidad.
Preparación de disoluciones: cambios físicos y químicos
La mayoría de los análisis se hace en disoluciones de la muestra preparadas con un disolvente
adecuado. De manera ideal, el disolvente debe disolver por completo la muestra, incluyendo
al analito, de manera rápida y total. Estas condiciones de disolución deben ser lo suficientemente
suaves para que no ocurran pérdidas del analito. En el diagrama de flujo de la
figura 1.1, se pregunta si la muestra es soluble en el disolvente de elección. Desafortunadamente,
muchos de los materiales que deben analizarse son insolubles en los disolventes que
se emplean de manera común. Algunos ejemplos incluyen los silicatos minerales, polímeros
de alta masa molecular y algunos especímenes de tejido animal. Con tales sustancias se debe
seguir el diagrama hacia el cuadro de la derecha para hacer química un poco más agresiva.
Convertir el analito en los materiales ya mencionados en una forma soluble es por lo común
la parte más difícil y tardada del proceso analítico. Puede ser que la muestra necesite ser
calentada en disoluciones acuosas de ácidos fuertes, bases fuertes, agentes oxidantes, agentes
reductores o una combinación de estos reactivos. Puede ser necesario quemar la muestra en
aire o en oxígeno o llevar a cabo fusiones a altas temperaturas de la muestra en presencia de
varios flujos. Una vez que el analito es soluble se puede preguntar si la muestra tiene alguna

propiedad que sea proporcional a la concentración de analito y, entonces, se puede llevar
a cabo la medición. Si no, es posible que se necesiten algunos otros pasos químicos, como
se muestra en la figura 1.2, para convertir el analito en una forma que sea adecuada para el
paso de medición. Por ejemplo, para determinar la cantidad de manganeso en el acero, se
debe oxidar el manganeso a MnO4
2 antes de medir la absorbancia de la disolución coloreada
(véase el capítulo 26). En este punto del análisis es posible pasar directamente al paso
de medición, aunque es más común que esto no suceda, ya que se deben eliminar las interferencias
de la muestra antes de hacer mediciones, como se ilustra en el diagrama de flujo.
- Eliminación de interferencias
Una vez que se tiene la muestra en disolución y que se ha convertido el analito a una forma
adecuada para ser medido, el paso siguiente es eliminar todas aquellas sustancias de la muestra
que pueden interferir en las mediciones (véase la figura 1.1). Pocas propiedades físicas o
químicas importantes en el análisis químico son únicas para una especie química. Es más
común que las reacciones utilizadas y las propiedades que se miden sean características de un
grupo de elementos o compuestos. Las especies químicas diferentes del analito que afectan
la medición final se conocen como interferencias, o interferentes. Antes de llevar a cabo la
medición final, hay que diseñar un esquema para separar a los analitos de las interferencias.
No hay reglas establecidas ni sencillas para eliminar las interferencias. Este problema puede
ser un aspecto demandante dentro del análisis. 
-Calibración y medición de la concentración
Todos los resultados analíticos dependen de la medición final X de una propiedad física o química
del analito, tal como se muestra en la figura 1.1. Esta propiedad debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración cA del analito. De manera ideal, la medición
de una propiedad dada es directamente proporcional a la concentración del analito, esto es,
cA 5 kX
donde k es una constante de proporcionalidad. Con algunas pocas excepciones, los métodos
analíticos requieren la determinación empírica de k con estándares químicos para los
cuales la cA se conoce.2 El proceso para determinar k es, por lo tanto, un paso crucial en la
mayoría de los análisis; este proceso se conoce como calibración. 
Cálculo de los resultados
Calcular las concentraciones de un analito a partir de datos experimentales es relativamente
fácil, particularmente con la ayuda de computadoras. Este paso aparece como el
penúltimo en la ruta central del diagrama de flujo de la figura 1.1. Estos cálculos se basan
tanto sobre los resultados experimentales de los datos recolectados en la etapa de medición
como sobre las características de los instrumentos de medición y la estequiometría de
la reacción analítica. 
Evaluación de los resultados mediante la estimación de su confiabilidad
Como paso final, la figura 1.1 muestra que los resultados analíticos están completos solamente
cuando su confiabilidad ha sido calculada. El experimentador debe proveer alguna
medida de la incertidumbre asociada con el cálculo de los resultados si pretende que los

datos tengan validez.